【经验】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体质谱仪(以下简称仪器)的检定。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。

使用雾化器将样品溶液泵入进口系统，形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化，通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子，然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较，计算出样品元素的浓度。

Agilent ICP-MS7900

新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》中规定的性能指标-表1。

表1.计量要求

(1)    背景噪声  

以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，分别测量20个数据，取其平均值。

《JJF1159-2006》技术指标

实测指标

9u=3.3

115u=1.6

209u=4.2

小结：背景噪声实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

(2)  检出限

以18M Ω.cm的超纯水进样，测量测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限，CL=3SA/S。

《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标：

⁹Be=1.2073ng/L

¹¹⁵In=0.4663 ng/L

²⁰⁹Bi=2.4527ng/L

小结：检出限实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

(3)  氧化物

以1×10-2mg/L Ce溶液进样，测量质量数156,140处的离子计数，计算氧化物比

¹⁵⁶CeO+/¹⁴⁰Ce+。

JJF 1159-2006》技术指标

实测指标：氧化物产率¹⁵⁶CeO+/¹⁴⁰Ce+=1.957%≤3.0%

小结：氧化物实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

(4)  双电荷产率

以1×10^-2 mg/L Ba溶液进样，测量质量数69,138处的离子计数，计算氧化物比双电荷比

⁶⁹Ba²⁺/¹³⁸Ba⁺。

JJF 1159-2006》技术指标

实测指标：双电荷产率69Ba+/138Ba+=2.448%≤3.0%

小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》

(5)  质量轴稳定性、分辨率

质量轴：以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图
分辨率：以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图，并计算10%峰高处的峰宽度。

《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标：

小结：质量轴稳定性、分辨率实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

（6）灵敏度

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，在除以其准确浓度值，即为个元素的灵敏度S。

《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75

小结：灵敏度实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

（7）短期稳定性

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，重复测量不少于10个数据，计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。

20分钟短期稳定性：

《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%

小结：短期稳定性实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

（8）长期稳定性

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在不少于2h内，重复测量不少于10个数据，并计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。

2小时长期稳定性

《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%

小结：长期稳定性实测指标  优于 《JJF 1159-2006》

经测量相关参数，Agilent ICP-MS7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》，仪器可正常使用。

结束语：以上是我以前做电感耦合等离子体质谱仪期间核查过程，现将其整理出来，若有什么不对的地方，还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做，希望大家能给出相应数据，完善ICP-MS所有检定参数。谢谢!