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【干货】气质联用仪期间核查规程

文章出处:http://www.xdjyq.com/责任编辑:消防检测仪器设备人气:175发表时间:2020-08-06 16:09:49

我们前段时间整理CMA认证的资料,这个规程是我做的,我们也是这么做的,我把这个发出来,希望可以帮助到需要的人,有不对不妥之处希望批评指正!

 

1. 目的

为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定/校准之间及维修后,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

 

2. 范围

适用于本公司Agilent 7890A-5975C气质联用仪的期间核查。

 

3. 核查依据

3.1  Agilent 7890A-5975C气质联用仪仪器说明书
3.2 《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》
3.3 《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》

 

4. 核查环境

4.1 仪器供电电压为220V(+5%~10%),频率为50-60Hz。
4.2 环境温度应为20~27 ℃,且相对稳定,相对湿度<80 %。

 

5 . 主要的技术指标

5.1 分辨力(R):W1/2<1
5.2 质量范围:不低于600ug
5.3 测量重复性:RSD≤10%
5.4 标准曲线相关系数:R2≥0.9900

 

6. 核查内容

6.1 外观检查
无外观缺陷,按键开关、调节旋钮等工作正常。

 

6.2 分辨率
仪器稳定后,执行Autotune命令进行调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽W1/2。要求W1/2<1u。


6.3 质量范围
以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600u以上,观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

 

6.4 测量重复性
待仪器处于稳定状态,注入1.0μl,浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液,连续进样六针,提取γ-六六六特征离子m/z=254,按照峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。


6.5 标准曲线线性范围
待仪器处于正常工作状态,对浓度为50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六标准系列进行测定,测量其峰面积,计算标准序列的线性回归方程,由仪器计算出工作曲线的相关系数。

 

7. 期间核查周期

期间核查周期为半年,时间安排在年度检定/校准周期期间或维修后进行。

 

8. 期间核查结果处理

对以上核查结果,应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

 
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